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 万茵 ¹  付桂明 ¹ 黄绍华 ¹ 曾友明 ²  丁泉水 ²
(1南昌大学生命食院，教育部食品科学重点实验室，南昌，330047) The Synthesis Study of A New Function Food

Wanyin¹   Fuguiming¹   Huangshaohua¹   Zengyouming²   Dingquanshui²

(1  The life science and food engineering College of Nanchang University, A emphasis laboratory of Chinese Education Dept., Nanchang,  330047)

(2  Nanchang Tellcan Food Science and Technology Co.,Ltd  ,Nanchang  330029)

 

摘要：本文对聚葡萄糖的合成进行了研究，得出最佳合成工艺条件为130℃~140℃、1.5h，纯化后产品聚糖含量大于90%，残余葡萄糖含量小于2%。

关键词：聚葡萄糖，葡萄糖，合成

Abstract: In this paper the synthesis of polydextrose were researched .The optimum conditions are  temperature at 130℃~140℃ for 1.5h. The content of polydextrose in the product purified exceed 90% and the content of remains glucose less 2%.

Keywords:  Polydextrose    glucose    synthesis

 

聚葡萄糖是一种新型食品添加剂，是由葡萄糖随机缩聚而成的产物，分子量分布广（162~20000道尔顿），糖苷键种类多，分子结构复杂。Figdor等利用¹⁴C标记的聚葡萄糖对小鼠进行放射性元素示踪研究表明，聚葡萄糖难以生物降解^[1]，热量值低。由于聚葡萄糖主要以α-1,6糖苷键连接，难为人体消化吸收，热值低，不到1Kcal/g，远远低于蔗糖和脂肪，不会导致龋齿，可作为一种优良的水溶性膳食纤维来源，具有调整胃肠道微生态环境、通便、预防肠道疾病等生理功能。聚葡萄糖不仅具有低热量的特点，还具有脂肪的良好口感和质构，完全可取代脂肪，广泛应用于用于减热量、低热量食品中。本文对聚葡萄糖的合成进行了研究，确定了聚葡萄糖的最佳生产工艺条件。

1.1 试剂

1.1.1 合成试剂

葡萄糖、柠檬酸为分析纯，山梨醇为进口分装的固体生化试剂。

1.1.2 分析试剂

葡聚糖凝胶Sephadex G-25（上海试剂二厂）、G-50（Sigma）、葡萄糖氧化酶（Fluka）、辣根过氧化物酶（上海丽珠东风生化试剂厂）为生化试剂，苯酚、浓硫酸、氢氧化钾、亚硫酸钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠、氯化钠均为国产分析纯，3,5-二硝基水杨酸、邻联甲苯胺为国产化学纯。标样为Danisco Cultor公司提供。

1.2 设备

JB90-D型强力电动搅拌器       上海标本模型厂

722S型分光光度计               上海精密科学器有限公司

UV-120-02型分光光度计        日本Shimadzu公司

HL-I型恒流泵                        上海沪西分析仪器厂

BSZ -100A自动部分收集器      上海沪西分析仪器厂

SHZ -D循环水式真空泵           河南巩义市英峪豫华仪器厂

ZK- 82A型真空干燥箱            上海实验仪器总厂

NDJ -5S型数字式黏度计        上海天平仪器厂

FTS-40傅立叶红外光谱仪       美国BIO-RAD公

2.1 生产工艺

原料→混合→真空热熔缩聚→溶解→纯化→乙醇沉淀→真空干燥→粉碎→成品

2.2 工艺条件

2.2.1 混合：反应原料全为固体，因此须充分混合均匀，才能保证体系内反应均衡。

2.2.2 真空热熔缩聚：反应原料经加热后，在熔融状态下分子间缩合生成聚合物。在1-20mmHg调压条件下，反应物缩聚生成的水能快速被抽出体系，使反应向正反应方向进行，并缩短反应时间。

2.2.3 纯化：反应过程中的副产物会使体系色泽变深，对产物纯化可达到除去副产物和浅化色泽的效果。

2.2.4 真空干燥、粉碎：乙醇沉淀粘稠物于60℃真空干燥3~4小时。得到浅色蜂窝状固体，粉碎成颗粒均匀的粉末。

2.3 产品分析

2.3.1 平均分子量――端基还原法^[2]

取1mL含100-200mg的待测液与15mL3,5-二硝基水杨酸显色剂混匀，65℃水浴保温1h,定容至50mL,在波长500nm处测吸光度。取1mL含100-200mg的待测液与15mL3,5-二硝基水杨酸显色剂混匀，65℃水浴保温1h,定容至50mL,在波长500nm处测吸光度。

根据用龙胆二糖作出的标准曲线推算产品的平均分子量。

计算公式：Mn =0.939×样品（mg）/x   

 x-从龙胆二糖标准曲线查得的糖毫克当量数    

0.939-用龙胆二糖作标准品的校正系数

2.3.2 葡聚糖凝胶谱图   

称取样品2mg溶于1mL0.05M氯化钠溶液中，上柱，用0.05M氯化钠溶液洗脱，流速16-17mL/h ，1.5mL/管收集，苯酚-硫酸法测定吸光度，以洗脱体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，绘出样品的GPC谱图。

2.3.3 聚糖含量测定―苯酚-硫酸法^[3]   

浓度40ug/mL左右的待测液2.0mL加0.12mL80%苯酚液和5mL浓硫酸，摇匀后静置45min，于490nm处比色。

2.3.4 残余葡萄糖含量测定―葡萄糖氧化酶法^[4、5]  

葡萄糖于95-100℃烘干1小时，配成200ug/ml的溶液。分别取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于试管中，用蒸馏水补足至1ml，加入5ml邻联甲苯胺试剂，混匀后于37℃保温10min，立即在波长625nm处测吸光度。根据葡萄糖含量与吸光度的关系作出标准曲线。

将1ml样液(含葡萄糖100-200ug)加入5ml邻联甲苯胺试剂，于37℃保10 min，在波长625nm处测吸光度。根据预先做好的葡萄糖标准曲线推算产品中葡萄糖含量。

邻联甲苯胺试剂：取150ml醋酸缓冲液，加入6mg葡萄糖氧化酶、1ml过氧化物酶溶液、1ml1%邻联甲苯胺溶液，混合后储存于冰箱中。

2.3.5 聚葡萄糖的红外光谱谱图  KBr压片法

2.3.6聚葡萄糖的黏度  室温下测定

3.1 对聚葡萄糖合成的工艺条件进行了研究。为使反应物全部溶解以充分反应，又避免发生焦糖化影响反应结果，选取了大于130℃、小于160℃的温度范围，真s度控制在1-20mmHg之间。结果见表1。平均分子量是判断产物是否符合要求的主要根据，平均分子量小，达不到需要的类似蔗糖的工艺性能，太大又会影响工艺性能。用端基还原法测得标样的平均分子量为2548，样1与标样的数据非常接近。经过对产品的葡聚糖凝胶谱图的解析可知，样1与标样的组分分布大致相同。故本实验所求最佳合成条件为130~140℃、1.5h。

反应最初产瓿驶浦粱坪稚，采取活性炭吸附结合醇沉的方法，可初步纯化产品，纯化后产品色泽很好，为灰白至浅黄色。

3.2  聚葡萄糖产品化学成分分析

由表1可看出，产物的聚糖含量大于88%，残余葡萄糖含量控制在2%以下。本研究聚葡萄糖化学成分分析按FCC及FAO/WHO规定的标准进行检测。残留葡萄糖量可以说明反应程度和聚糖含量。由于游离葡萄糖不能被80%乙醇沉淀，这里测得的葡萄糖量实际是包含在聚葡萄糖分子内的葡萄糖。本合成中残留葡萄糖含量小于4%，符合FCC及FAO/WHO的标准规定。聚糖含量可反映合成程度，大部分产品的聚糖含量A过90%，符合FCC及FAO/WHO的标准。

3.3  聚葡萄糖的红外光谱分析

本研究合成的样品聚葡萄糖和标样的红外光谱谱图见图1和图2，KBr压片。图1（cm^-1）：3418.7和3381.0（O-H伸缩），2933.2（C-H伸缩），1076.2和1030.7（C-O伸缩，O-H面A），1408.2和1636.9（残存-COOH或-COO^-）。可知样品与标样的谱图一致。

3.4  聚葡萄糖的黏度

聚葡萄糖的黏度随浓度增加而增大，与蔗糖类似。同等浓度下聚葡萄糖的黏度大于蔗糖（图4）。因此聚葡萄糖可用于含水的食品以保证良好的口感和质构，其较高的黏度使得它持水性好，维持食品的湿度和黏度，延缓焙烤食品的老化，提供冰淇淋爽滑的风味等诸多功能.

4. 结a

本研究探讨了聚葡萄糖的最佳合成工艺条件，优化合成生产工艺，获得高质量的聚葡萄糖产品，合成的产品主要指标符合FAO/WHO标准。为工业化合成生产聚葡萄糖提供了理论基础。

聚葡萄糖具有低热量、代糖、代脂的功能，在国外已成为一种用途广泛的新型功能性食品添加剂，在食工业产中用作脂肪代用品、优质代糖填充剂、防冻剂、水分保持剂、水溶性膳食纤维来源等。由于聚葡萄糖已被确认为安全无毒的食品添加剂，被广泛用于糖类、果酱、糕点、巧克力、冷冻甜点类等食品生产各行业中，且使用范围和需求量逐衫┐蟆

自美国食品与药物管理局于1981年批准聚葡萄糖为食品添加剂后，已有许多个国家和地区如日本、新西兰、英国、法国、加拿大、澳大利亚等已准许聚葡萄糖的使用，我国于1994年也已接受聚葡萄糖作为填充剂使用。目前国内工业应用的聚葡萄糖大多为进刹品，价格昂贵，大大制约了聚葡萄糖的应用推广。因而进行聚葡萄糖的合成与在各种食品中的应用研究，并工业化生产聚葡萄糖，对促进我国食品添加剂工业的发展具有重要的意义。

 

 

参考文献

1.Figdor,S.K.et al.Calorie utilization and diposition of ¹⁴C-Polydextrose in the rat.J  Agric Food Chem.1981,29:1181

2. 郑昌仁.高聚物分子量及其分布.化工出版社.1986：197

3. 张惟杰.糖复合物生化研究技术.浙江大学出版社.1994

4. 黄伟坤等.食品检验与分析.轻工业出版社.1989

5. 宁正祥.食品成分分析手册.中国轻工业出版社.1998